MIKRO RAMAN TECHNIK UND MINERALOGIE

Eine der bekanntesten Anwendungen der Raman-Spektroskopie ist die Identifizierung mineralogischer Phasen. Die Raman-Spektroskopie ist eine NICHT DESTRUKTIVE Technik, was ein wichtiger Faktor ist, da sie somit weder das Äußere der Probe beschädigt, noch die Möglichkeit weiterer Analysen beeinträchtigt.

WER SIND WIR

Wir sind eine Gruppe von Hochschulabsolventen der Naturwissenschaften, Chemiesachverständige und Mineraliensammler mit unterschiedlichsten Erfahrungen und aus verschiedenen Altersgruppen: Einige von uns sind bereits "Ramanisten" und wir sind alle Sammler von Mineralien, die auf die Mikro-Sammlung spezialisiert sind; unser Hauptsitz befindet sich in Padua, Italien.

Wir haben immer schon die Notwendigkeit gesehen, auf die verschiedenen Fragezeichen, die auf den Etiketten unserer Proben auftauchen eine Antwort zu finden. Jetzt können wir in der Bestimmung von Mineralarten einen Qualitätssprung machen und wir freuen uns unsere Erfahrungen mit anderen, ebenso leidenschaftlichen Mineralsammlern, zu teilen.

Wir sind nicht nur "Ramanisten", sondern vor allem Sammler und Mitglieder des Vereins für Mikromineralogie in Italien (Associazione Micromineralogica Italiana - AMI).
Seit jeher fördert der AMI die Verbreitung der mineralogischen Kultur und ist im gesamten Landesgebiet tätig und pflegt Kontakte zu Institutionen, Universitäten und anderen internationalen Vereinigungen. Daher ist es nur natürlich, dass Sie hier einen Link und eine Seite des AMI finden. Wir laden Sie dazu ein, sich beim AMI zu registrieren und das AMI-Forum zu besuchen, das das größte Online-Fenster der Sammler im Bereich der Mineralogie in Italien ist.

UNSERE VORGEHENSWEISE

Die Mineralproben, die uns von SammIern geschickt werden (Informationen) werden mit einem Mikro-Raman-Spektrometer (Verwendete Instrumente) analysiert, der ein Spektrum erzeugt (Theoretischer Hintergrund) , was die für die Bestimmung der Mineralphase notwendigen Informationen enthält. Die Identifizierung erfolgt durch den Vergleich des Spektrums der analysierten Probe mit einem Referenzspektrum und falls notwendig auf Basis weiterer in wissenschaftlichen Literaturquellen enthaltener Informationen. Das Ergebnis der Analyse des Spektrums wird dem Sammler in Form eines digitalen Berichts zur Verfügung gestellt (Beispiel), wo folgende Inhalte aufgelistet werden:

  • Das Spektrum der analysierten Probe;
  • Das Spektrum der Vergleichsprobe (wenn möglich);
  • Das Ergebnis der Probenbestimmung (wenn möglich) zusammen mit dem Ähnlichkeitsgrad (genannt matching) zum Spektrum der Vergleichsprobe (Beispiel).
Die Proben werden dem Sammler, sobald sie analysiert wurden, gemeinsam mit den entsprechenden digitalen Analyseberichten und den Rohdaten der Raman-Spektren zurückgeschickt.
Wir können ebenfalls fundierte Untersuchungen über Proben aus einem bestimmten Standort durchführen, um Ihnen damit eine Reihe nützlicher Daten für eine lokalspezifische Studie oder auch für eine Fachpublikation bereitzustellen.

Wie weitläufig bekannt ist, erfolgt die vollständige Identifizierung einer Mineralart durch die Kombination mehrerer analytischer Techniken, aber in vielen Fällen ist die Mikro-Raman-Analyse bereits ausreichend.

DIE VON UNS VERWENDETE TECHNIK

Unsere Mikro-Raman-Technik entspricht dem heutigen höchsten Qualitätsstandard. Wir haben ein XploRA XploRA™ PLUS (HORIBA Scientific) Raman-Konfokalmikroskop, ausgestattet mit einem grünen Laser (durch 532 nm Wellenlänge vielseitiger einsetzbar für Mineralproben) und Olympus Linsen mit 10X, 50X und 100X Brennweite, die eine hohe räumliche Auflösung (<1 μm) erlauben. Das Gerät ist mit einem ferngesteuerten motorisierten Objektträger ausgestattet, der es erlaubt die Probe in mikrometrischer Bewegung entlang der X-Y-Z-Achsen zu führen.
Die Ansicht erfolgt über eine 3.1 mp CMOS Kamera und wird direkt auf den 23" Computer Monitor übertragen.
Das Raman-Spektrum wird über einen CCD-Detektor erfasst und die spektrale Auflösung kann durch die vier Monochromatoren (600 g / mm Beugungsgitter, 1200 g / mm, 1800 gr / mm, 2400 g / mm) entsprechend modifiziert werden. Die Erfassung und Verarbeitung des Raman-Spektrums erfolgt über die LabSpec 6-Software. Die Bestimmung der Mineralphasen hingegen erfolgt durch die CrystalSleuth-Software (Laetsch und Downs, 2006) und in einigen Fällen mit zusätzlichen Informationen aus der wissenschaftlichen Fachliteratur.

Für genauere Informationen:

Xplora-tm-plus-124
Olympus_BX41_BX51.pdf
RRUFF

Literatur:
Laetsch T., Downs R. (2006) Software for identification and refinement of cell parameters from powder diffraction data of minerals using the RRUFF Project and American Mineralogist Crystal Structure Databases. Abstracts from the 19th General Meeting of the International Mineralogical Association, Kobe, Japan, 23-28 July 2006

Image from HORIBA.

THEORETISCHER HINTERGRUND

Die Raman-Spektroskopie ist eine Raman-basierte Materialanalysetechnik (oder Raman-Diffusion), die von dem indischen Physiker Chandrasekhara Venkata Raman (1888 - 1970), Nobelpreis für Physik in den 1930er Jahren, nachgewiesen wurde. Der Raman-Effekt besteht in einer unelastischen Streuung von Licht, das auf ein Objekt (einfallende Strahlung) fällt und durch die Wechselwirkung zwischen den Photonen und den molekularen Vibrationen des Objekts verursacht wird. Mit anderen Worten, wenn ein Objekt von einem Lichtstrahl getroffen wird, wird zusätzlich zur Ausbreitung der Lichtstrahlung mit der gleichen Wellenlänge des Einfalls (elastische Diffusion) auch Licht mit kürzeren oder längeren Wellenlängen gestreut, was durch den Energieaustausch zwischen Photonen und dem betroffenen Molekül (Raman-Effekt) erzeugt wird.
In der Raman-Spektroskopie trifft ein monochromer Lichtstrahl (im allgemeinen ein Laser) auf das zu analysierende Objekt und die diffuse Strahlung wird durch einen Monochromator in seine Wellenlängen zerlegt. Das Ergebnis der Zerlegung ist ein Raman-Spektrum (wobei typischerweise die Werte der unterschiedlichen Wellenlängen in cm-1 zwischen der beobachteten Strahlung und der einfallenden Strahlung festgehalten werden) mit Informationen über die chemische Zusammensetzung und die molekulare Struktur des analysierten Objekts.
Im Bereich der Mineralogie werden Raman-Spektren für die Bestimmung der Mineralien (qualitative Analyse) durch den Vergleich zu aus der Fachliteratur berichteten Referenzspektren verwendet.
Ein Raman-Spektrometer besteht aus:

  • Einer Laserquelle, die unterschiedliche Wellenlängen aufweisen kann (üblicherweise 514 nm, 532 nm, 632 nm, 785 nm);
  • Einem System für die Probenanalyse (ein Mikroskop in der Mikro-Raman-Technik), was den Laserstrahl auf die Probe sendet und das Raman-Signal sammelt;
  • Einem Monochromator;
  • Einem Detektor.
Zu diesem Instrument gehört außerdem ein Softwaresystem für die technische Bedienung des Gerätes und zur Verwaltung bzw. Verarbeitung der Daten.

EINIGE WICHTIGE ANWENDUNGSINFORMATIONEN

Zu analysierende Proben, müssen eine Ermächtigungserklärung und eine Versandform enthalten, wo der Sammler die Anzahl der Proben angibt, deren Ursprung und eine kurze Beschreibung der zu analysierenden Mineralien. Proben müssen folgende Bedingungen erfüllen:

  • Die Proben dürfen nur so groß sein, dass sie in einen Behälter mit einer maximalen Größe von 32 x 27 mm und einer maximalen Höhe von 18 mm (Labordosen der Marke Sicher, Serie 32) passen;
  • Die Kristalle müssen ordnungsgemäß mit entsprechenden Signalpfeilen signalisiert sein;
  • Die Einzelbehälter müssen ein Etikett tragen, auf dem Ihre Daten, das Kennzeichen der Probe, der Herkunftsort und andere fakultative Daten angegeben werden müssen.
  • Lose (auch gebrochene) Kristalle können in speziellen Behältern (wie z.B. Medikamentenkapseln oder Mini-Boxen) versandt werden. Der Kristall sollte so sauber und frei wie möglich sein, so dass das Raman-Spektrum wenig oder gar nicht durch den Hintergrund und / oder andere Fremdkristalle beeinflusst wird.
  • Denken Sie daran: Je besser die Qualität des Kristalls, desto besser das Spektrum.
  • Im Begleitschreiben müssen Sie angeben, ob die Probe zurückgegeben werden soll.
Sie die Form herunter und füllen Sie sie entsprechend aus  Erstelltes Formular in PDF 
Schicken Sie die Proben und das Ermächtigungs- / Versand-Formular an folgenden Adresse:
M. TOSATO FABIO Via A. Cantele n.15 - 35129 PADOUE (PD)
Portable. +39 335 8109195 e-mail : tosato.fabio@libero.it

ACHTUNG

In vielen Fällen reicht die Mikro-Raman-Analyse aus, um die Mineralphase mit hinreichender Sicherheit zu bestimmen. Wenn Sie den Grad der Sicherheit erhöhen wollen, ist eine weitere Analyse mit anderen Techniken (SEM-EDS, FT-IR, Röntgendiffraktometrie etc.) erforderlich, da nur die Kombination verschiedener analytischer Methoden zu noch zuverlässigeren Ergebnissen führt. Auf jeden Fall ist die Raman-Analyse von Vorteil, denn:

  • sie ist NICHT DESTRUKTIV, das heißt die Probe bleibt unversehrt und kann daher weiter mit anderen Methoden analysiert werden.
  • sie erarbeitet Hinweise, um einen bestimmten Standort einordnen und untersuchen zu können.
  • sie erlaubt eine erste Bestandsaufnahme der gesammelten Proben, um die nachfolgende Analyse in die richtige Richtung zu lenken.
  • es wird auch immer die .txt-Datei erstellt mit allen Daten, da die Vergleichsdatenbanken immer aktualisiert werden, d.h. was heute nicht bestimmt werden kann, könnte in Zukunft möglich sein, ohne dass die Raman-Spektroskopie erneut ausgeführt werden muss.

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