TECNICA MICRO-RAMAN E MINERALOGIA

Una delle applicazioni più note dell'indagine micro-Raman è quella dell'identificazione di fasi mineralogiche. La spettroscopia Raman è una tecnica NON DISTRUTTIVA e questo è un fattore importante perché non compromette l'aspetto del campione né pregiudica la possibilità di ulteriori analisi.

Chi siamo

Siamo un gruppo composto da laureati in Scienze della Terra, periti chimici e collezionisti di minerali con varie esperienze ed età: alcuni di noi sono già "ramanisti" e tutti siamo collezionisti di minerali orientati verso la collezione micro; la nostra sede è a Padova.

Da sempre abbiamo sentito la necessità di dare risposta ai vari punti di domanda che figuravano sulle etichette dei nostri campioni e ora siamo in grado di fare un salto di qualità nell'identificazione delle specie mineralogiche e siamo felici di condividere con gli appassionati mineralogisti questa nostra esperienza.

Non siamo solo "ramanisti", ma prima di tutto siamo collezionisti e siamo soci AMI - Associazione Micromineralogica Italiana.
Da sempre l'AMI promuove la diffusione della cultura mineralogica e opera su tutto il territorio nazionale e ha contatti con istituzioni, Università e altre realtà associative internazionali. Quindi è naturale che qui troviate un collegamento a una pagina dell'AMI e vi invitiamo a iscrivervi all'AMI e a visitare il forum AMI che è la più grande finestra online sul mondo collezionistico mineralogico presente in Italia.

Come operiamo

I campioni mineralogici inviati dai collezionisti (Vedi indicazioni operative) sono analizzati tramite uno spettrometro micro-Raman (Strumentazione in dotazione) che restituisce uno spettro (Un po' di teoria) contenente le informazioni utili per l'identificazione della fase mineralogica. L'identificazione è svolta confrontando lo spettro del campione analizzato con uno spettro di riferimento e, se necessario, con le informazioni riportate nella letteratura scientifica. Il risultato dell'analisi dello spettro viene fornito al collezionista in forma di report digitale (scarica esempio di spettro), in cui sono presentati:

  • lo spettro del campione analizzato
  • lo spettro del campione di riferimento (quando possibile)
  • il risultato dell'identificazione del campione (quando possibile) accompagnato dalla percentuale di somiglianza (detta matching) con lo spettro di riferimento (scarica esempio di spettro).
I campioni, una volta analizzati, vengono restituiti al collezionista assieme ai relativi report di analisi in formato digitale e agli spettri Raman grezzi.
Siamo disponibili anche a effettuare uno studio approfondito su campioni provenienti tutti da una singola località in modo che possiate ottenere una mole di dati utili per impostare uno studio localizzato, anche per un'eventuale pubblicazione specialistica.

Come è ben noto, la completa identificazione di una specie mineralogica avviene tramite la combinazione di più tecniche di analisi, ma in molti casi l’analisi micro-Raman è già sufficientemente risolutiva.

Strumentazione in dotazione

La nostra strumentazione micro-Raman risponde ai migliori standards qualitativi odierni. Disponiamo di un microscopio Raman con focale XploRA™ PLUS (HORIBA Scientific) equipaggiato con laser verde (lunghezza d'onda 532 nm, più versatile per lo studio dei campioni mineralogici) e con obiettivi Olympus 10X, 50X a lunga focale e 100X, che permettono di ottenere un'elevata risoluzione spaziale (<1 μm).
Lo spettro Raman viene acquisito tramite un detector CCD e la risoluzione spettrale può essere modificata grazie alla presenza di quattro monocromatori (reticoli di diffrazione da 600 gr/mm, 1200 gr/mm, 1800 gr/mm, 2400 gr/mm). L'acquisizione e il processing dello spettro Raman sono gestiti tramite il software LabSpec 6. L'identificazione delle fasi mineralogiche viene eseguita tramite il software CrystalSleuth (Laetsch and Downs, 2006) e in alcuni casi ricorrendo alle informazioni riportate nella letteratura scientifica.
La visione avviene tramite telecamera CMOS da 3,1 mp direttamente collegata al monitor da 23" del computer.

Per maggiori dettagli:

Xplora-tm-plus-124
Olympus_BX41_BX51.pdf
RRUFF

Bibliografia:
Laetsch T., Downs R. (2006) Software for identification and refinement of cell parameters from powder diffraction data of minerals using the RRUFF Project and American Mineralogist Crystal Structure Databases. Abstracts from the 19th General Meeting of the International Mineralogical Association, Kobe, Japan, 23-28 July 2006

Image from HORIBA.

Un po' di teoria

La spettroscopia Raman è una tecnica di analisi dei materiali basata sull'effetto Raman (o diffusione Raman), descritto dal fisico indiano Chandrasekhara Venkata Raman (1888 - 1970), premio Nobel per la fisica nel 1930. L'effetto Raman consiste nella diffusione anelastica della radiazione luminosa che investe un oggetto (radiazione incidente) ed è causato dall'interazione tra i fotoni e le vibrazioni molecolari dell'oggetto. In altre parole, quando un oggetto viene colpito da un fascio di luce, oltre a diffondere la radiazione luminosa con la stessa lunghezza d'onda di quella incidente (diffusione elastica), diffonde anche luce con lunghezze d'onda più corte o più lunghe dell'originale per via dello scambio di energia tra fotoni e la molecola colpita (effetto Raman).
Nella spettroscopia Raman un fascio di luce monocromatica (generalmente un laser) colpisce l'oggetto che si vuole analizzare e la radiazione diffusa è scomposta nelle sue lunghezze d'onda tramite un monocromatore. Il risultato della scomposizione è uno spettro Raman (in cui tipicamente vengono riportati i valori della differenza in numeri d'onda, espressi in cm-1, tra la radiazione osservata e la radiazione incidente) che reca informazioni sulla composizione chimica e sulla struttura molecolare della sostanza analizzata.
Nell'ambito mineralogico, gli spettri Raman sono utilizzati nell'identificazione del minerale (analisi qualitativa) tramite confronto con spettri di riferimento riportati in letteratura. Uno spettrometro Raman è composto da:

  • Una sorgente laser che può avere diverse lunghezze d'onda (comunemente 514 nm, 532 nm, 632 nm, 785 nm);
  • Un sistema di campionamento (un microscopio nella tecnica micro-Raman) per inviare il fascio laser sul campione e raccogliere il segnale Raman;
  • Un monocromatore;
  • Un rivelatore.
A questo apparato si abbina un sistema software per la gestione dello strumento e per la gestione ed elaborazione dei dati.

Alcune importanti indicazioni operative

I campioni da sottoporre ad analisi devono essere accompagnati da un modulo di adesione/spedizione in cui il collezionista specifica il numero dei campioni, la loro provenienza e fornisce una breve descrizione dei minerali da sottoporre ad analisi. I campioni devono soddisfare le seguenti condizioni:

  • I campioni devono avere dimensioni massime tali da essere racchiusi in un contenitore avente dimensioni massime di 32x27 mm di base e altezza massima di 18 mm (sono le scatolette serie 32 commercializzate dalla ditta Sicher);
  • I cristalli devono essere obbligatoriamente evidenziati con freccette di segnalazione;
  • I singoli contenitori devono portare un'etichetta su cui vanno riportati i vostri dati, la sigla del campione, il sito di provenienza, oltre ad altri eventuali dati facoltativi.
  • E' possibile inviare cristalli sciolti (anche spezzati) contenuti in appositi contenitori (tipo capsula da farmaco, o mini scatole); il cristallo deve esser il più possibile pulito e libero dalla matrice in modo che lo spettro Raman sia poco o nulla influenzato dal fondo e/o da altri cristalli estranei.
  • Ricorda: migliore è il cristallo, migliore sarà lo spettro
  • Nella lettera di accompagnamento si deve specificare se si desidera il campione in restituzione.
Scarica il modello e riempilo nei campi (modello PDF)  Modulo di adesione/spedizione campioni 
Spedite il tutto nel modo a voi più congeniale allegando il modulo di adesione/spedizione al seguente indirizzo:
geom. TOSATO FABIO Via A. Cantele n.15 - 35129 PADOVA (prov. PD)
cell. +39 335 8109195 e-mail : tosato.fabio@libero.it

Avvertenze

ATTENZIONE
In molti casi l'analisi micro-Raman è sufficiente a identificare la fase mineralogica con una ragionevole certezza; se si desidera aumentare il grado di certezza sono necessarie ulteriori analisi condotte con altre tecniche (tipo SEM-EDS, FT-IR, diffrattometria a raggi X ecc.) in quanto solo la combinazione di più metodi di analisi porta a risultati altamente attendibili.
In ogni caso l'indagine Raman è molto utile in quanto:

  • NON E' DISTRUTTIVA e preserva il campione per ulteriori analisi con altri metodi
  • Fornisce indicazioni per iniziare a "inquadrare" una località in fase di studio
  • Consente una prima "scrematura" sui campioni raccolti per meglio direzionare le successive analisi
  • Viene in ogni caso fornito il file in formato .txt visto che i database di confronto sono sempre in fase d'aggiornamento e quello che non è stato possibile identificare oggi lo potrà essere in futuro, senza dovere di nuovo rifare l'indagine Raman

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