LA MICROSPECTROSCOPIE RAMAN ET LA MINÉRALOGIE

L'une des applications les plus connues de Raman est l'identification des phases minéralogique. La spectroscopie Raman est une technique NON DESTRUCTIVE, ce qui est un facteur important, parce qu'elle ne compromet pas l'apparence de l'échantillon et n'affecte pas la possibilité d'une analyse plus approfondie.

Qui sommes-nous?

Nous sommes un groupe de diplômés en Sciences de la Terre, d’experts chimiques et de collectionneurs de minéraux avec diverses expériences et d’âges différents: certains d'entre nous sont déjà des “Ramanistes” et nous sommes tous des collectionneurs de minéraux orientés vers la micro collecte; notre siège social se trouve à Padoue.

Nous avons toujours ressenti le besoin de répondre aux différents points d'interrogation sur les étiquettes de nos échantillons et maintenant, nous sommes en mesure de faire un bond en avant en ce qui concerne l'identification des espèces minéralogiques et nous sommes heureux de partager cette expérience avec les amateurs de minéralogie.

Nous ne sommes pas seulement des "ramanistes", mais d'abord nous sommes des collectionneurs et nous sommes membres de l'AMI - Association Italienne de Microminéralogie.
L'AMI a toujours promu la diffusion de la culture minéralogique et opère dans tout le pays et a des contacts avec des institutions, des universités et d'autres réalités associatives internationales. Il est donc naturel que vous trouviez ici un lien vers une page AMI et nous vous invitons à rejoindre (associer) l'AMI et à visiter le forum AMI qui est la plus grande fenêtre en ligne sur le monde de la collection minéralogique, pas seulement, italienne.

Comment travaillons-nous?

Les échantillons minéralogiques envoyés par les collecteurs (Indications) sont analysés à l'aide d'un micro-spectromètre Raman (Les outils de travail) qui renvoie un spectre (Un peu de theorie) contenant des informations utiles pour l'identification de la phase minérale. Cette phase est identifiée en comparant le spectre de l'échantillon analysé avec un spectre de référence et, si nécessaire, avec les informations fournies par la littérature scientifique. Le résultat de l'analyse du spectre est envoyé au collecteur sous forme de rapport numérique (Exemple), contenant:

  • le spectre de l'échantillon analysé;
  • le spectre de l’échantillon de référence (si possible);
  • le résultat de l'identification de l'échantillon (si possible) accompagné du pourcentage de similarité (appelé matching) avec le spectre de référence (Exemple).
Les échantillons, une fois analysés, sont retournés au collecteur avec des rapports d'analyse numérique et les spectres Raman bruts.
Nous pouvons également mener une étude approfondie sur les échantillons provenant d'un seul lieu, afin que vous puissiez obtenir beaucoup de données utiles pour faire une étude localisée, même pour une publication spécialisée.

Comme on le sait, une espèce minéralogique est identifiée par la combinaison de différentes techniques analytiques, mais dans de nombreux cas, la micro-spectroscopie Raman est déjà suffisante.

Les outils de travail

Notre instrumentation de micro-spectroscopie Raman répond aux exigences des meilleurs standards de qualité actuels. Nous avons un microscope confocal Raman XploRA™ PLUS (HORIBA Scientific), équipé d'un laser vert (longueur d'onde de 532 nm, plus polyvalente pour les échantillons minéralogiques) et avec des objectifs photographiques Olympus 10X, 50X à longue distance focale et 100X, qui nous permet d'obtenir une résolution spatiale élevée (<1 μm). Cet instrument dispose d'une platine goniomètrique motorisée le long des axes X-Y-Z avec un mouvement micrométrique qui peut être manoeuvré à distance.
L'image est capturée par la caméra CMOS de 3,1 mp directement connectée au moniteur 23" de l'ordinateur.
Le spectre Raman est acquis par un détecteur CCD et la résolution spectrale peut être modifiée par la présence de quatre monochromateurs (réseaux de diffraction de 600 gr/mm, 1200 gr/mm, 1800 gr/mm, 2400 gr/mm). L'acquisition et le traitement du spectre Raman sont gérés via le logiciel LabSpec 6. L'identification des phases minéralogiques s'effectue à l'aide du logiciel CrystalSleuth (Laetsch et Downs, 2006) et, dans certains cas, en utilisant les informations dans la littérature scientifique.

Pour plus de détails:

Xplora-tm-plus-124
Olympus_BX41_BX51.pdf
RRUFF

Bibliographie:
Laetsch T., Downs R. (2006) Software for identification and refinement of cell parameters from powder diffraction data of minerals using the RRUFF Project and American Mineralogist Crystal Structure Databases. Abstracts from the 19th General Meeting of the International Mineralogical Association, Kobe, Japan, 23-28 July 2006

Image from HORIBA.

Un peu de theorie

La spectroscopie Raman est une technique d'analyse de matériaux basé sur l'effet Raman (ou la diffusion Raman), décrit par la physicienne indienne Chandrasekhara Venkata Raman (1888 - 1970), Prix Nobel de physique 1930. L'effet Raman consiste en la diffusion inélastique d’un photon qui frappe un objet (rayonnement incident) et est causée par l'interaction entre les photons et les vibrations moléculaires de l'objet. En d'autres termes, lorsqu'un objet est frappé par un faisceau de lumière, en plus de diffuser le rayonnement lumineux avec la même longueur d'onde de l'onde incidente (diffusion élastique), diffuse également la lumière avec des longueurs d'onde plus courtes ou plus longues que l'original en raison de l'échange d'énergie entre les photons et la molécule affectée (effet Raman).
Selon le principe de la spectroscopie Raman, un faisceau de lumière monochromatique (généralement un laser) frappe l'objet à analyser et le rayonnement diffus est décomposé dans ses longueurs d'onde par un monochromateur. Le résultat de cette décomposition est un spectre Raman (qui fournit généralement les valeurs de la différence de nombre d'ondes exprimées en cm-1, entre le rayonnement observé et le rayonnement incident) qui contient des informations sur la composition chimique et la structure moléculaire de la substance analysée.
En minéralogie, les spectres Raman sont utilisés pour identifier le minéral (analyse qualitative) par rapport aux spectres de référence rapportés dans la littérature. Un spectromètre Raman se compose de:

  • Une source laser qui peut avoir de différentes longueurs d'ondes (généralement 514 nm, 532 nm, 632 nm, 785 nm);
  • Un système d'échantillonnage (un microscope utilisé dans la micro-spectroscopie Raman) qui envoie le faisceau laser sur l'échantillon et recueille le signal Raman;
  • Un monochromateur;
  • Un détecteur.
Cet appareil est utilisé par un système logiciel de gestion de l'instrument et de gestion et traitement des données.

Analyse de l’échantillon: quelques indications

Les échantillons à analyser doivent être accompagnés d'un formulaire d'adhésion/expédition par lequel le collecteur spécifie le nombre d'échantillons, leur origine et fournit une brève description des minéraux à analyser. Les échantillons doivent respecter les conditions suivantes:

  • Les échantillons doivent avoir une dimension maximale afin qu'ils puissent être placés dans un récipient avec une taille maximale de 32 x 27 mm pour la base et une hauteur maximale de 18 mm (les boîtes de la série 32 commercialisées par Sicher);
  • Les cristaux doivent obligatoirement être mis en évidence avec des fléchettes de signalisation;
  • Les conteneurs individuels doivent être identifiés par une étiquette avec vos données, les initiales de l'échantillon, le site d'origine, ainsi que d'autres données facultatives.
  • Vous pouvez envoyer des cristaux lâches (même cassés) dans des récipients spéciaux (tels que des capsules ou des mini-boîtes); les cristaux devraient être aussi propres et libres que possible de la matrice, afin que le spectre Raman soit peu ou ne soit pas affecté par le fond et/ou par d'autres cristaux étrangers
  • Rappelez-vous: plus la qualité des cristaux est élevée, meilleure est la spectre
  • Dans la lettre d'accompagnement, vous devez spécifier si vous souhaitez que l'échantillon soit renvoyé à votre adresse.
Téléchargez le modèle PDF et remplissez les champs obligatoires  Téléchargez le lien vers modèle de formulaire 
S'il vous plaît envoyer vos échantillons de la manière plus pratique pour vous en joignant le formulaire d’adhésion/expédition à l'adresse suivante:
M. TOSATO FABIO Via A. Cantele n.15 - 35129 PADOUE (PD)
Portable. +39 335 8109195 e-mail : tosato.fabio@libero.it

Attention

Dans de nombreux cas, l’analyse de micro-spectroscopie Raman est suffisante pour identifier la phase minérale avec un degré de certitude raisonnable; Si vous souhaitez augmenter le degré de certitude, une analyse plus approfondie avec d'autres techniques (telles que SEM-EDS, FT-IR, la diffractométrie aux rayons X, etc.) est nécessaire car seule la combinaison de méthodes analytiques multiples conduit à des résultats hautement fiables. Dans tous les cas, l’analyse de micro-spectroscopie Raman est très utile car:

  • Elle N’EST PAS DESTRUCTIVE et préserve l'échantillon pour une analyse ultérieure par d'autres méthodes
  • Elle fournit des instructions pour commencer à identifier un lieu à l'étude
  • Elle nous permet de faire une première "sélection" des échantillons collectés afin de mieux diriger les analyses ultérieures
  • Le fichier est toujours fourni au format .txt car les bases de données de comparaison sont toujours en cours de mise à jour et ce qui ne peut être identifié aujourd'hui peut être identifié à l'avenir sans avoir à effectuer une nouvelle analyse de micro-spectroscopie Raman.

VOULES-VOUS ESSAYER D’INTERPRÉTER LES SPECTRES RAMAN?

Vous pouvez également créer votre base de données et essayer d'interpréter les spectres.
Sur le site de RRUFF, vous pouvez télécharger un logiciel et une base de données importante de milliers de spectres pour les comparer avec les spectres que nous pouvons fournir
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